Introduction3
L’extraction
solide - liquide est une technique de séparation
en génie chimique. Cette technique utilise un moyen d'extraction pour séparer
sélectivement un ou plusieurs composés d'un mélange sur la base de propriétés
chimiques ou physiques. Le moyen d'extraction est pas ou peu miscible avec les
composants principaux du mélange alors que le composé à extraire possède plus
d'affinité avec le moyen d'extraction qu'avec les composants principaux du
mélange. L'opération d'extraction se compose dès lors de 2 parties: une
première phase d'extraction proprement dite où on assiste à un transfert du
composé à extraire entre le mélange initial et le moyen d'extraction. Pour
améliorer le transfert, on mélange de manière vigoureuse le moyen d'extraction
avec le mélange initial. Puis la deuxième phase qui consiste en la séparation
du moyen d'extraction du mélange principal.
L’extraction
solide – liquide
1-Définition:
L’extraction solide-liquide est une
technique d’extraction par solvant qui consiste à extraire une espèce chimique
se trouvant dans un solide pour la transférer dans un solvant choisi
judicieusement..
Ce type d’extraction se réalise à l’aide
d’un montage chauffage à reflux (voir ci-dessous).
La macération : On laisse séjourner à froid ou à chaud une substance solide dans un
solvant organique (éthanol, cyclohexane, huile, éther, …). Les espèces
chimiques contenues dans la substance solide et solubles dans le solvant choisi
sont alors extraites.
La décoction : On place des racines (ou des écorces ou des feuilles) dans de l’eau froide
que l’on porte à ébullition. Les espèces chimiques contenues dans les racines
(ou écorces ou feuilles) et solubles dans l’eau chaude sont alors extraites.
L’infusion : On place des feuilles finement hachées dans de l’eau bouillante. Les
espèces chimiques contenues dans les feuilles et solubles dans l’eau bouillante
sont alors extraites.[1].
Remarque importante :(existe plusieurs méthodes suivies pour
extraire le moyen le plus important Extraction Soxhlet)[2]
1-2 Extraction Soxhlet[1]
L’extracteur de
Soxhlet est une pièce de verrerie permettant d’effectuer une extraction solide-liquide
avec une grande efficacité. L’appareil porte le nom de son inventeur : Franzvon
Soxhlet.
L’extraction par
l’appareil Soxhlet (nous allons l’appeler simplement Soxhlet) est une méthode
simple et convenable nous permettant de répéter infiniment le cycle
d’extraction avec du solvant frais jusqu'à épuisement complet du soluté dans la
matière première, d'où
vient son
efficacité élevée.
Cependant, le
Soxhlet possède quelques désavantages comme, par exemple, le temps d’extraction
relativement long, la possibilité de dégradation des composés à cause d’une surchauffe
locale, le choix limité du solvant, les difficultés d’utilisation de mélanges
de solvants, etc.
1-3Expérimentations:[1]
La matière à
extraire est pesée et ensuite mise dans la cartouche du Soxhlet. Le solvant est
introduit dans le ballon puis chauffé pour démarrer l’extraction. L’extraction
est arrêtée lorsque le liquide entourant la cartouche devient clair, cette
couleur indiquant que le solvant
n’extrait plus
rien du solide. Le temps de traitement est différent selon le solvant, souvent
plus de 30 heures. Le contenu du ballon (solvant plus matières solubilisées)
est ensuite traité à l’aide du Rotavapor pour éliminer le solvant et le résidu
est pesé pour quantifier la masse
d’extrait total
sec mEX. Une partie de l’extrait est ensuite prise, mesurée et dissoute dans 25
mL d’éthanol.
1-4Expérience principe:[1]
Extracteur pour l'extraction solide-liquide du type
Soxhlet, comprenant un récipient de distillation apte à être chauffé, un récipient
d'extraction disposé au-dessus de celui-ci pour recevoir le matériau à
soumettre à l'extraction et l'extrait, et un réfrigérant pour condenser l'agent d'extraction, étant
précisé que pour ramener périodiquement l'extrait du récipient
d'extraction dans le récipient de
distillation lorsqu'un niveau prédéfini
est atteint, on prévoit une conduite de recyclage qui part de la zone du fond du récipient
d'extraction et qui débouche dans le
récipient de distillation, caractérisé en ce que la conduite de recyclage
présente une inclinaison sur toute sa longueur, du récipient d'extraction au
récipient de distillation, et en ce que la conduite de recyclage comporte, pour
l'ouvrir et la fermer, une soupape .
1-5Méthode d'expérience de travail:[1]
Il se compose
d'un corps en verre (4) dans lequel est placée une cartouche en papier-filtre
épais (5), d'un tube siphon (6-7) et d'un tube d'adduction (3). Dans le
montage, l'extracteur est placé sur un ballon (2) contenant le solvant
d'extraction (1). Dans l'extracteur est insérée une cartouche dans laquelle est
placé la poudre contenant l'espèce à extraire ; puis un réfrigérant (9-10-11)
est adapté au-dessus de l'extracteur (il est également souhaitable d'utiliser
un chauffe-ballon avec agitation magnétique intégrée, afin d'éviter des à-coups
d'ébullition qui provoquent une remontée du liquide contenu dans le ballon et
non de vapeurs de solvant pures. À défaut on peut placer des billes de verres
dans le ballon).
Quand le ballon
est chauffé, les vapeurs de solvant passent par le tube adducteur, se
condensent dans le réfrigérant et retombent dans le corps de l'extracteur,
faisant ainsi macérer le solide dans le solvant (chauffé par les vapeurs se
trouvant en dessous). Le solvant condensé s'accumule dans l'extracteur jusqu'à
atteindre le sommet du tube-siphon, qui provoque alors le retour du liquide
dans le ballon.
Conclusions
Il s'agit d'une extraction solide
liquide. L'extracteur de Soxhlet permet le traitement de solides de toutes
tailles, avec des solvants en phase liquide ou partiellement vaporisés.
Extraction solide-liquide (de lixiviation)
est le processus de suppression d'un soluté ou les solutés à partir d'un solide
par à l'aide d'un solvant liquide. Lixiviation est largement utilisé dans les
industries chimiques où mécanique et méthodes thermiques de séparations ne sont
pas possible ou pratique. Extraction du sucre à partir de betteraves à sucre,
de l'huile de graines oléagineuses portant, la production d'une solution
concentrée d'un matériau solide précieux sont des exemples industriels typiques
de lessivage.
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